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1.氣相色譜分析法
前面介紹的成分分析法,每種只能分析或檢測(cè)混合物中的一種組分。而在工業(yè)生產(chǎn)中,常常需要對(duì)某種混合物中的多種組分進(jìn)行分析和檢測(cè)。為達(dá)此目的,通常采用色譜分析法。 該方法是基于各種組分吸附和脫離某種介質(zhì)的差異情況,得出一系列色譜峰,以反映混合物 中各組分的含量。它能分析的組分極廣,可以分析各種無(wú)機(jī)及有機(jī)化合物的多種組分混合物樣品,是一種、快速的分析方法。它的分析過(guò)程大致分為三步:①讓被分析樣品(氣態(tài)或液態(tài))在流動(dòng)載體帶動(dòng)下通過(guò)色譜柱,進(jìn)行多組分混合物的逐一分離;②由檢測(cè)器逐 一檢測(cè)通過(guò)的各組分物質(zhì)含量,并將其轉(zhuǎn)換成電信號(hào)送到記錄裝置,得到反映各組分含量的色譜峰譜圖;③對(duì)電信號(hào)或譜圖進(jìn)行處理并轉(zhuǎn)換成統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)。
在色譜分析中,通常將處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的物質(zhì)稱為流動(dòng)相,而將相對(duì)靜止的物質(zhì)稱為固定相。由于流動(dòng)相有氣相和液相,固定相有固相和液相,所以色譜分析法又分為氣-固分析、 氣-液分析、液-固分析、液-液分析等四種。但由于流動(dòng)相中的液相可以通過(guò)汽化變成氣相, 所以通常將上述四種分析方法又簡(jiǎn)稱為氣相色譜分析法。
2.氣相色譜儀的構(gòu)成及工作流程
氣相色譜儀(以氣-液為例)的基本構(gòu)成及工作流程如圖2~65所示。圖中,與待分析氣 樣無(wú)物理、化學(xué)反應(yīng)的載氣由高壓氣瓶供給,經(jīng)減壓閥提供恒定的載氣流量,再經(jīng)汽化室將 汽化后的待分析氣樣帶入色譜柱進(jìn)行分離。色譜柱內(nèi)裝有惰性多孔性固體顆粒(稱為擔(dān) 體),在其表面涂以高沸點(diǎn)有機(jī)化合物的固定液膜,起分離各組分的作用,由此構(gòu)成液相固 定色譜柱。待分析氣樣在載氣帶動(dòng)下流進(jìn)色譜柱,與固定液膜接觸后脫離,使待分析氣樣中 的各組分按時(shí)間順序分離并流過(guò)檢測(cè)器后zui終排入大氣。檢測(cè)器將按時(shí)間先后分離出的組分 轉(zhuǎn)換為電信號(hào),經(jīng)放大后再由記錄儀記錄為色譜峰,每個(gè)峰形的面積即可反映相應(yīng)組分的含量。
圖2-66所示為我國(guó)自行研制生產(chǎn)的大型精密、安全防爆和在線檢測(cè)的工業(yè)氣相色譜儀的系統(tǒng)框圖。圖中,分析器由汽化室、色譜柱、檢測(cè)器、溫度控制器和加熱器等部分組成。 程序控制器控制自動(dòng)取樣、多流路切換、多組分識(shí)別等操作并變換信號(hào)給出標(biāo)準(zhǔn)化電流輸出。該色譜儀的測(cè)量范圍為0.1%?100%,常規(guī)的有機(jī)和無(wú)機(jī)均可檢測(cè),它由微機(jī)控制和數(shù)據(jù)處理,可分析幾十種組分,其輸出為4~20mADC和1?5VDC標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一信號(hào)。
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